V procese výroby liekov, výskumu a kontroly sa často stretávame s problémami, ako je separácia, čistenie a identifikácia organických zlúčenín. Identifikácia, separácia a čistenie organických zlúčenín sú tri súvisiace, ale odlišné pojmy.
Účelom separácie a čistenia je získať zo zmesi čisté látky, ale požiadavky sú rôzne a odlišné sú aj spôsoby spracovania. Separácia je oddelenie jednotlivých zložiek zmesi. V separačnom procese sa určitá zložka v zmesi často chemickou reakciou premení na novú zlúčeninu a po separácii sa tiež redukuje na pôvodnú zlúčeninu. Existujú tri prípady čistenia, jeden je pokus o premenu nečistôt na požadované zlúčeniny, druhý je premena nečistôt na inú zlúčeninu pomocou vhodných chemických reakcií na ich oddelenie (oddelené zlúčeniny sa nemusia znova redukovať), tretia Oddeľuje sa fyzikálnymi metódami (separácia kvapalín, chromatografia atď.).
Identifikácia je založená na rôznych vlastnostiach zlúčeniny, aby sa určilo, akú funkčnú skupinu obsahuje a o akú zlúčeninu ide. Napríklad na identifikáciu skupiny zlúčenín stačí určiť, ktorá zlúčenina je.
Kvalifikovaný
Pri otázkach identifikácie je potrebné poznamenať, že nie všetky chemické vlastnosti zlúčenín možno použiť na identifikáciu a musia byť splnené určité podmienky:
(1) Pri chemickej reakcii dochádza k zmene farby;
(2) Proces chemickej reakcie sprevádzajú zrejmé zmeny teploty (exotermické alebo endotermické);
(3) Reakčný produkt produkuje plyn;
(4) Reakčné produkty zahŕňajú tvorbu zrazeniny alebo rozpúšťanie zrazeniny počas reakčného procesu a stratifikáciu produktov.
Špecifická metóda
1. Nenasýtené väzby:
(1) Bróm v roztoku tetrachlórmetánu, červená farba vybledne. Nesprávny úsudok: Bróm sa extrahuje.
(2) Roztok manganistanu draselného, fialová farba vybledne.
2. Alkíny obsahujúce alkínové vodíky:
(1) Dusičnan strieborný, výsledkom čoho je biele vyzrážanie acetylénového striebra.
(2) Amoniakálny roztok chloridu meďného vytvára červené zrážanie acetylidu meďného.
3. Malé cyklické uhľovodíky: Štvorčlenné alicyklické uhľovodíky môžu spôsobiť zmenu farby roztoku brómu v tetrachlórmetáne.
4. Halogénované uhľovodíky: alkoholový roztok dusičnanu strieborného vytvára zrážanie halogenidu strieborného; halogénované uhľovodíky s rôznou štruktúrou vytvárajú zrážanie rôznou rýchlosťou, najrýchlejšie sú terciárne halogénované uhľovodíky a alylové halogénované uhľovodíky, po ktorých nasledujú sekundárne halogénované uhľovodíky. Primárne halogénované uhľovodíky vyžadujú zahrievanie, aby sa vyzrážali. O aký halogén ide, spoznáte podľa farby zrazeniny.
5. Alkohol:
(1) Reakcia s kovovým sodíkom za uvoľnenia vodíka (identifikácia alkoholov s menej ako 6 atómami uhlíka).
(2) Použitím Lucasovho činidla na identifikáciu primárnych, sekundárnych a terciárnych alkoholov sa terciárne alkoholy okamžite zakalia, sekundárne alkoholy sa zakalia po umiestnení a primárne alkoholy sa po umiestnení nezmenia.
(3) Vicinálny diol reaguje s iónmi medi za vzniku purpurovo-modrej zrazeniny.
6. Fenolové alebo enolové zlúčeniny:
(1) Na vytvorenie farby použite roztok chloridu železitého (fenol vytvára modrofialovú).
(2) Fenol a brómová voda tvoria bielu zrazeninu tribrómfenolu.
7. Karbonylové zlúčeniny:
(1) Identifikujte všetky aldehydy a ketóny: 2,4-dinitrofenylhydrazín, ktorý vytvára žltú alebo oranžovo-červenú zrazeninu. Môžu sa použiť aj Grignardove činidlá.
(2) Doranovo činidlo sa používa na rozlíšenie aldehydov od ketónov. Aldehydy môžu vytvárať strieborné zrkadlá, ale ketóny nie.
(3) Na rozlíšenie medzi aromatickými aldehydmi a alifatickými aldehydmi alebo ketónmi a alifatickými aldehydmi pomocou Fehlingovho činidla alifatické aldehydy vytvárajú tehlovočervené zrazeniny, ale ketóny a aromatické aldehydy nie.
(4) Na identifikáciu metylketónu a alkoholu so štruktúrou použite jód v roztoku hydroxidu sodného na vytvorenie žltého zrážania jódu.
8. Kyselina mravčia:
S roztokom strieborného amoniaku môže kyselina mravčia vytvárať strieborné zrkadlá, zatiaľ čo iné kyseliny nie.
9. Amíny: Existujú dva spôsoby, ako rozlíšiť primárne, sekundárne a terciárne amíny:
(1) Použite benzénsulfonylchlorid alebo p-toluénsulfonylchlorid na reakciu v roztoku NaOH, produkt generovaný primárnym amínom je rozpustný v NaOH; produkt generovaný sekundárnym amínom je nerozpustný v roztoku NaOH; terciárny amín nereaguje.
(2) S NaNO2 plus HCl:
Mastné amíny: primárne amíny emitujú plynný dusík, sekundárne amíny vytvárajú žltý olej a terciárne amíny nereagujú.
Aromatické amíny: primárne amíny tvoria diazóniové soli, sekundárne amíny tvoria žlté oleje a terciárne amíny tvoria oranžovo-žlté (kyslé podmienky) alebo zelené pevné látky (základné podmienky).
10. Cukor:
(1) Monosacharidy môžu interagovať s Tollenovým činidlom a Fehlingovým činidlom za vzniku striebornej zrkadlovej alebo tehlovo červenej zrazeniny.
(2) Glukóza a fruktóza: Glukózu a fruktózu možno rozlíšiť podľa brómovej vody. Glukóza môže spôsobiť vyblednutie brómovej vody, ale nie fruktóza.
(3) Maltóza a sacharóza: s Tollenovým činidlom alebo Fehlingovým činidlom môže maltóza produkovať striebornú zrkadlovú alebo tehlovo červenú zrazeninu, ale nie sacharóza.
